冰醋酸加入烧瓶中，然后加入硫酸和异戊醇，搅拌下加热回流，当分馏柱顶端温度达到132℃时即反应完全。然后进行粗蒸馏，收集分馏柱顶136-143℃的馏分即为粗酯。粗酯用饱和食盐水洗两次，用氢氧化钠、碳酸钠混合碱液中和酸，再用氯化钙干燥后，加入精馏装置进行精馏，收集138-143℃的馏分即为成品。
制法：
于装有分水器的圆底烧瓶中，加入异戊醇44g（0.5mol），冰醋酸30g（0.5mol），一粒沸石。慢慢加热回流。随着反应的进行，分水器中的水层也逐渐增多。当下层水接近分水器的支管时，放出水层至量筒中。待约收集9mL时，停止反应。将反应液冷却，加入50mL水。分出有机层，用5%的碳酸氢钠水溶液反复洗涤，直至弱碱性。后用饱和盐水洗涤。无水硫酸钠干燥。蒸馏，收集134～142℃的馏分，得乙酸异戊酯51g，收率78%。
健康危害：对眼和粘膜有刺激作用，高浓度吸入可引起系统损害，甚至肝肾损害。急性中毒可出现急性结膜炎、咽喉炎、支气管肺炎、肺水肿。长期接触，有流泪、咳嗽、喉干、疲劳等症状，重者伴有、恶心、呕吐、胸闷、心悸、食欲不振等。可致皮肤干裂、皮炎或湿疹；可致贫血，嗜酸粒细胞增多，注意在使用的时候通风开窗。
燃爆危险：该品易燃，有毒，具刺激性。
化学危险物品管理条例 (1987年2月17日发布)，化学危险物品管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第3.3 类高闪点易燃液体。